气相色谱分析技术|色谱仪的试验方法及判断标准

发布日期：2020-05-12　点击：1262次

气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。它主要利用样品中各组份的沸点、 极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、 定量分析。 

色谱分析仪以气体作为流动相（载气），当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或 毛细管柱，由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异，使各组份在柱中得到分离，然后由 接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来，Zui后将转换后的电信号送 至色谱工作站，由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析，从而得到各组份的分析结果。

  一、取样

试验结果的准确性和判断结论的正确性都取决所取样品的代表性。没有代表性的抽样不仅造成人力、物力和时间上的浪费，还会导致错误的结论造成更大的损失。对于取样有特殊要求的油样，如油中气体气谱分析、油中微水、油中糠醛、油中金属分析和油的颗粒污染度（或清洁度）等油样的取样工作，从取样方法到取样容器以及保存方式和时间都有其不同的要求。现仅列出油中气体色谱分析的取样注意事项：

(1)油中气体色谱分析的采取油样，必须用气密性好、清洁干燥的100mL医用注射器，按密封方式取样。取样后油中不得有气泡。

 (2)取样前必须排尽管道死角内积存的油，通常应排放2~3L后取样。当管道粗而长时，则至少应按其体积的两倍排放。

 (3)取样用的连接管必须专用，不准使用乙炔火焊的橡皮管作为取样时的连接管。

 (4)取样后应保持注射器芯子的清洁，以防卡涩。

 (5)从取样到分析样品应避光并应及时送样确保能在4天内完成。

二、试验

 (1)测试了气体浓度很高的油样后，应仔细清洗脱气容器，以防止交叉污染。

(2)更换标气时，应在指定的管理人员处备案，对使用计算机编程计算的，应及时重

新输入标气浓度，防止计算错误。

 (3)对超标的油样均应复查。

(4)提出的结论应该是说明性的和建议性的，不能使用指令性的结论。

 三、判断

 (1)在管理中应规定，检修时带油电焊的设备应记入值班记录，以便查证。

 (2)检修时在变压器内使用过1211灭火剂或曾使用其他卤化物时，应作好记录。

 (3)注意气体的其他来源。除了油中的水与铁作用会产生氢以外，还有不锈钢元件可能释放吸附的氢，设备中的某些漆类也可能产生氢气，在分析判断时均应估计到。此外，还应考虑有载词压器的切换开关油箱向变压器主油箱的渗漏，以及强油循环的变压器因电动机引起的气体含量异常等情况。

 (4)在特征气体的含量正常时，有时因空气的漏入或呼吸通道堵塞而引起气体继电器动作，应检查O2含量的变化并作具体分析。

应记住用五种气体的三比值法来判断故障，是传统意义上的故障概念，而广义的故障或异常，如空气的漏入等非正常情况都应在判断的考虑之中。